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如何清洗氣相色譜儀檢測(cè)器
在色譜操作過程中,檢測(cè)器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進(jìn)行工作,因而提出了如何清洗檢測(cè)器的問題。若沾污的物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z檢器加熱至zui高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的檢定器時(shí)加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測(cè)器的絕緣材料。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較...
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氣相色譜儀使用氣體的純度和選擇原則
操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題,但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類(高,中,抵擋)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于①分析對(duì)象;②色譜柱中填充物;③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而...
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原子吸收分光光度計(jì)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用方法
環(huán)境監(jiān)測(cè)中對(duì)主要陽離子分析可分為金屬一大類即:Na、K、Ma、Ca、Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Ni、Cr、Ag等的分析,這些元素都可用火焰或石墨爐原子吸收法測(cè)定。條件好的配有氫焰及笑氣-乙炔火焰的話,測(cè)定范圍更大了(可測(cè)60多種元素)。由此可見原子吸收分光光度計(jì)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的重要性。目前環(huán)境監(jiān)測(cè)二、三級(jí)站都按要求配有一至兩臺(tái)原子吸收儀,基本上滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)的需求。但是隨著環(huán)境監(jiān)測(cè)的發(fā)展,人們要求的提高,監(jiān)測(cè)任務(wù)的不同,對(duì)儀器的要求也在提高,例如zui低檢出限,干擾扣除...
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原子吸收分光光度計(jì)維護(hù)計(jì)劃
一、目的規(guī)范原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù),確保儀器各功能部件的正常使用和延長(zhǎng)使用壽命。二、適用范圍適用于原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)三、職責(zé)3.1操縱職員負(fù)責(zé)日常維護(hù)、開機(jī)檢測(cè)、做好設(shè)備使用記錄。3.2保管職員負(fù)責(zé)儀器的日常治理,定期維護(hù)、保養(yǎng)。3.3科室負(fù)責(zé)人和辦公室負(fù)責(zé)和廠家工程師到本單位的一年一次維護(hù)。3.4科室負(fù)責(zé)人監(jiān)視上述職員履行有關(guān)職責(zé)。四、維護(hù)規(guī)范4.1每次關(guān)機(jī)及分析結(jié)束當(dāng)做好以下工作:4.1.1放干凈空壓機(jī)貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃?xì)馐欠耜P(guān)好;4.1.2用水*沖洗排廢系...
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探討氣相色譜儀分析檢測(cè)使用方法
氣相色譜分析檢測(cè)過程中,氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會(huì)造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)把握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、...
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挑選和評(píng)價(jià)紫外可見分光光度計(jì)
紫外可見分光光度計(jì)是一種常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室分析儀器??蓮V泛用于無機(jī)物、有機(jī)物的定性、定量分析中,在科研、制藥、化工、環(huán)保、衛(wèi)生、防疫等領(lǐng)域中發(fā)揮重要的作用。有人說,紫外可見分光光度計(jì)就是一把尺子一個(gè)天平,凡是有化驗(yàn)、分析的地方都能用到它。那么,如何評(píng)價(jià)一臺(tái)紫外、可見分光光度計(jì)的優(yōu)劣呢?首先,要考察它的外觀。試想,一臺(tái)外型呆板、做工粗糙的儀器,怎么可能是一臺(tái)先進(jìn)的儀器呢?然后,我們探討一下會(huì)對(duì)儀器的使用有很大影響的幾個(gè)重要指標(biāo):1光度正確度光度正確度指實(shí)際丈量的光度讀數(shù)值與真值之差...
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如何分析和判定色譜儀的故障
要分析和判定色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對(duì)于氣路系統(tǒng)出的故障,不過乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等,氣路產(chǎn)生的“鬼峰”和峰的丟失較為普遍。另外,色譜柱的“老化”過程沒有充分或柱溫過高,產(chǎn)生的“液相遺失”等“鬼峰”也會(huì)頻頻出現(xiàn)。解決氣路題目,若氣路無...
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分光光度計(jì)和光譜儀的差別
分光光度計(jì)就是利用分光光度法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量定性分析的儀器。而分光光度法則是通過測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波優(yōu)點(diǎn)或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸收度,對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。常用的波長(zhǎng)范圍為:(1)200~400nm的紫外光區(qū),(2)400~760nm的可見光區(qū),(3)2.5~25μm(按波數(shù)計(jì)為4000cm?~400cm?)的紅外光區(qū)。所用儀器為紫外分光光度計(jì)、可見光分光光度計(jì)(或比色計(jì))、紅外分光光度計(jì)或原子吸收分光光度計(jì)。光譜儀是指將復(fù)色光分離成光譜的光學(xué)儀器。光譜儀有多種類型,除在可...
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氣相色譜儀器中定量重復(fù)性差故障排除
引起定量不重復(fù)的原因是多方面的,一般可以回結(jié)為兩大類:一類為單純性靈敏度變化型,即除了定量重復(fù)性分歧格外,其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型,即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?,F(xiàn)象出現(xiàn),包括基線不穩(wěn)定性、峰保存時(shí)間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?,F(xiàn)象。屬于*類型故障的原因,主要是:進(jìn)樣技術(shù)不佳,注射器有堵漏,樣品制備不均勻,進(jìn)樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于第二類型故障的原因,主要是:載氣流量變化,檢測(cè)器玷污、過載,柱溫變化以及檢測(cè)器操縱條件(如氫氣、極化電壓、...
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分光光度計(jì)的性能檢查
(1)波長(zhǎng)校正:使用光電比色計(jì)或分光光度計(jì),在更換光源燈、重新安裝、搬運(yùn)或檢驗(yàn)后,以及儀器工作不正常時(shí),都要進(jìn)行波長(zhǎng)校正。就是正常工作的儀器,每隔一個(gè)月也要檢查一次波長(zhǎng),必要時(shí)進(jìn)行校正,這樣才能保證波長(zhǎng)讀數(shù)與通過樣品的波長(zhǎng)符合,保證儀器的zui大靈敏度。方法常用譜釹濾光片校正法,適用于721型儀可見光區(qū)的波長(zhǎng)校正,常以585nm或529nm處的吸收峰或T%為標(biāo)準(zhǔn)。鑒于721型儀器的出射光波長(zhǎng)較寬,不易將573nm和585nm的兩峰或兩谷分開,校正時(shí)易產(chǎn)生誤差,故推薦用529n...
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液相色譜儀中正反相色譜系統(tǒng)置換現(xiàn)象
在液相色譜分析中關(guān)于正反相色譜的置換內(nèi)容我們做以下總結(jié):1.首先用正己烷(硅膠柱)將色譜系統(tǒng)包括正相柱平衡好(保證20分鐘內(nèi)基線平直,無峰出現(xiàn));2.卸掉硅膠柱,封好保存;3.將進(jìn)樣閥與檢測(cè)器短路,用異丙醇沖洗色譜系統(tǒng)10分鐘(流速1ml/min).在這期間空撥進(jìn)樣閥三次;4.換甲醇(或已睛)沖洗系統(tǒng)20分鐘(流速2ml/min),此期間空撥進(jìn)樣閥三次;5.安上反相色譜柱,流速調(diào)到1ml/min,用甲醇(或已睛)沖洗系統(tǒng),直到系統(tǒng)平衡;6.進(jìn)三針標(biāo)準(zhǔn)品,檢驗(yàn)面積﹑保留時(shí)間是否...
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紫外可見分光光度計(jì)的定量分析
紫外可見分光光度計(jì)是一種應(yīng)用很廣的分析儀器。當(dāng)前已成為*使用zui多、覆蓋應(yīng)用面zui廣的分析儀器。它的應(yīng)用領(lǐng)域涉及制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、化學(xué)化工、環(huán)保、地質(zhì)、機(jī)械、冶金、石油、食品、生物、材料、計(jì)量科學(xué)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研、教學(xué)等各個(gè)方面,用來進(jìn)行定性分析、純度檢查、結(jié)構(gòu)分析、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究等。由于儀器涉及到光學(xué)、電學(xué)和結(jié)構(gòu)等,所以它需要在一定的環(huán)境中應(yīng)用(1)定量分析根據(jù)瑯伯-比爾定律,樣品的濃度和吸光度是成正比關(guān)系的,濃度越大,吸收值越...
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