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技術(shù)文章
色譜基線出現(xiàn)波浪狀峰原因分析
2011
11-30基線出現(xiàn)波浪狀峰的原因主要有以下幾種：1、高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前；2、操作TCD、ECD時(shí)，柱箱或檢測(cè)器箱溫度周期變化；3、環(huán)境溫度對(duì)儀器控溫影響；4、電壓不穩(wěn)，對(duì)柱溫控制精度影響；5、過溫保護(hù)設(shè)置低于控制溫度；6、壓力（流量）調(diào)節(jié)閥失調(diào)，周期變化。相關(guān)產(chǎn)品信息：氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價(jià)格+ -
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色譜原來能分開的峰分不開原因分析
2011
11-281、色譜柱安裝不合要求；2、色譜柱被污染，需重新活化；3、色譜柱壽命已到，需更換；4、新更換的氣源，純度不佳；5、濾器失效，重新老化或更換；6、色譜柱溫度和載氣流量需要微調(diào)優(yōu)化(色譜分析一般允許)；7、檢測(cè)器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳)；8、汽化室被污染，注射墊漏氣；9、樣品處理不當(dāng)，雜質(zhì)干擾物太多；10、樣技術(shù)太差；11、進(jìn)樣量超出了色譜柱容量；12、數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù)，半峰寬或斜率設(shè)置不合理；13、放大器量程或衰減設(shè)置失誤。+ -
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氣相色譜出現(xiàn)圓頂寬峰及平的原因
2011
11-25一、圓頂寬峰1、樣品量大起出了色譜柱容量；2、汽化溫度低；3、色譜柱沒按要求安裝；4、檢測(cè)器工作狀態(tài)不對(duì)，如載氣太小、沒開補(bǔ)充氣；5、數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)（半峰寬）設(shè)置偏大。二、平（未到滿量程）：1、樣品量大，放大器量程高，衰減大，信號(hào)輸出飽和；2、檢測(cè)器已工作在飽和區(qū)；3、數(shù)據(jù)處理輸入信號(hào)極性接錯(cuò)，或零點(diǎn)失調(diào)。+ -
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氣相色譜程序升溫時(shí)基流增加原因分析
2011
11-24氣相色譜程序升溫時(shí)基流增加（漂移大），噪聲增加原因分析如下：1、色譜柱需重新老化或失效；2、新?lián)Q載氣純度欠佳；3、過濾器失效；4、樣品前處理不當(dāng)，如：雜質(zhì)干擾物太多；5、靈敏度太高。6、數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)設(shè)置不合理。相關(guān)產(chǎn)品信息：氣相色譜分析儀,變壓器油色譜分析儀,天然氣分析儀,氣相色譜儀價(jià)格+ -
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氣相色譜分析之出峰后基線下移
2011
11-22出峰后基線下移的主要原因分析如下：1、樣品量大，特別是溶劑改變了工作狀態(tài)；2、FID被污染狀況發(fā)生改變，或氣流比發(fā)生變化；3、系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣，或出現(xiàn)堵塞；4、色譜柱被污染；5、樣品處理不當(dāng)，如：樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用。+ -
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氣相色譜出現(xiàn)拖尾峰的原因分析
2011
11-211、氣相色譜柱安裝不合格，樣品不能以“塞子”形進(jìn)入色譜柱，柱與檢測(cè)器安裝的死體積太大；2、樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式)；3、汽化管沒有安裝好或破損，樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱；4、化室的溫度低或偏高；5、載氣流量偏低；6、進(jìn)樣量大；7、載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣；8、進(jìn)樣器(汽化室)，被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘?jiān)廴荆?、色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用；10、補(bǔ)充氣未開或偏低；11、色譜柱溫度偏低或失效；12、甲烷化Ni催化劑失效；13、進(jìn)樣技術(shù)差(如速...+ -
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氣相色譜出現(xiàn)“N“ 或 “W”峰及舌頭峰的原因
2011
11-18一、"N"或“W”峰出現(xiàn)的原因1、TCD操作，用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起；2、FID操作時(shí)，樣品溶劑電離效率低(如CS2)，或氣流比欠佳時(shí)；3、ECD操作時(shí)，由于檢測(cè)器被污染，溶劑峰或待測(cè)組分含量較高，或脈沖電源有毛病。二、舌頭峰(前延峰)出現(xiàn)的原因1、汽化溫度偏低；2、載氣流量?。?、進(jìn)樣量大，汽化時(shí)間長；4、汽化室被污染，樣品有吸附效應(yīng)；5、樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染；6、進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢)；7、峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。+ -
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氣相色譜出現(xiàn)臺(tái)階峰和負(fù)峰的原因
2011
11-16一、臺(tái)階峰1、TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕；2、氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣，氣路受阻等；3、記錄色譜峰裝置故障如：拉線松。二、負(fù)峰1、TCD用氮做載氣，由于待測(cè)組分在N2中濃度不同，熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時(shí)可以通過改變載氣流量或進(jìn)樣量克服；2、操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過大而出負(fù)峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測(cè)，此時(shí)靈敏度還會(huì)大大降低；3、操作FID，低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn)，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰；4、操作...+ -
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氣相色譜分析“鬼峰”產(chǎn)生原因
2011
11-14氣相色譜分析儀“鬼峰”亦指怪峰，多余峰，記憶峰，其出現(xiàn)的原因分析如下：1、上一次進(jìn)樣的高沸點(diǎn)雜質(zhì)峰自然流出；2、載氣不純過濾器失效使低沸點(diǎn)的污染物冷凝在色譜柱頭，程序升溫時(shí)正常流出；3、注射墊未經(jīng)老化或無隔墊清洗而出的污染峰；4、汽化溫度太高或嚴(yán)重污染至使樣品某些組分分解；5、樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用；6、色譜柱溫度太高固定相分解；7、使用了被污染的注射針(本身不合格，手摸或進(jìn)過易污染的樣品)；8、樣品予處理不完善或用錯(cuò)溶劑；9、樣品中有空氣；10、TCD、ECD...+ -
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氣相色譜譜圖分析之垂直回峰
2011
11-10垂直回峰指樣品出峰的開始、結(jié)束相對(duì)基線呈垂直狀態(tài)，幾乎沒有曲線部分，而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。其產(chǎn)生的原因及解決措施如下：1、通常是由于氣相色譜分析儀的調(diào)零不適當(dāng)，氣相色譜儀的零點(diǎn)偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。2、一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小，有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能，可以進(jìn)行強(qiáng)制調(diào)零。3、如果氣相色譜儀的零點(diǎn)與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點(diǎn)負(fù)向偏離太大，就會(huì)出現(xiàn)上述情形，此時(shí)請(qǐng)重新對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再...+ -
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譜圖分析之色譜柱性能迅速退化
2011
11-4色譜柱性能迅速退化是指色譜柱性能迅速退化，導(dǎo)致樣品分離效果變差。其主要產(chǎn)生的原因及解決措施如下：1、排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象，檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。2、檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。3、某些色譜柱（例如PLOT）在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。4、快速的加熱、冷卻或較大的進(jìn)樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學(xué)結(jié)合的毛細(xì)管色譜柱的性能退化。5、檢查是否在色譜柱允許的zui高使用溫度以上的溫度條件下進(jìn)行分析操作。相關(guān)產(chǎn)品信息：氣相色譜分析儀,變壓器油...+ -
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譜圖分析之只出溶劑峰
2011
10-31氣相色譜儀譜圖只出溶劑峰指溶劑出峰正常，但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小。其解決措施如下：1、增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時(shí)降低分流流量(分流比)。2、提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設(shè)置較高靈敏度檔。3、重新配制樣品，把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。4、可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小，降低色譜柱箱溫度試試。5、改用與溶質(zhì)的沸點(diǎn)差較大的溶劑。6、可能色譜柱對(duì)樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng)，提高色譜柱箱溫度試試，確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。7、樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí)，需用其他化學(xué)方法...+
