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氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)加入法定量分析
注:本次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)加入法定量分析以丙酮中微量水分測(cè)定為例一、儀器及試劑準(zhǔn)備1、儀器:氣相色譜分析儀、色譜柱(GD×101)、微量注射器(10μL)、10mL容量瓶(2個(gè))、記錄儀(或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī))2、試劑:GDX101,40~60目二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備:1、連接電源及相應(yīng)連線、接通載氣(以氫氣為載氣)檢查氣路氣密性。2、外加水標(biāo)準(zhǔn)樣配制取一個(gè)干燥且潔凈的10mL容量瓶準(zhǔn)確稱其質(zhì)量(稱準(zhǔn)至0.0002g),然后用注射器加入10~20μL的水,稱取(瓶+水)的質(zhì)量,并計(jì)算出外加水的質(zhì)量;...
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氣相色譜儀外標(biāo)法定量分析
注:本次實(shí)驗(yàn)外標(biāo)法定量分析以乙醇中水分測(cè)定為例一、儀器和試劑準(zhǔn)備1、儀器:氣相色譜儀、色譜柱(GDX101)、60mL分液漏斗(1個(gè))、微量進(jìn)樣注射器(10μL,50μL等)、氫氣鋼瓶、記錄儀(或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī));2、試劑:GDX101(40~60目)、苯(AR級(jí))。二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備1、連接電源及相應(yīng)連線、接通載氣(以氫氣為載氣),檢查氣路氣密性。2、制備水飽和苯溶液將一定量AR級(jí)的苯置于分液漏斗中,用同體積的蒸餾水振蕩洗滌,去掉水溶性物質(zhì),如此洗滌次數(shù)應(yīng)不少于五次。zui后一次...
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氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)法定量分析
注:本次內(nèi)標(biāo)法定量分析法以甲苯分析為例一、儀器和試劑準(zhǔn)備1、儀器:氣相色譜儀、色譜柱(5.3.2制備的DNP柱)、氫氣、氮?dú)怃撈?、空氣鋼瓶(或空氣壓縮機(jī))、微量注射器(10μL)、醫(yī)用注射器(1mL)。2、試劑:苯、甲苯、(AR級(jí))二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備1、連接電源及相應(yīng)連線,接通載氣(以氮?dú)鉃檩d氣),檢查氣路氣密性。2、配制標(biāo)準(zhǔn)液取一個(gè)干燥潔凈帶膠塞的小瓶(青霉素瓶),稱其質(zhì)量(稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)第三位,下同)。用醫(yī)用注射器吸取1mL甲苯注入小瓶內(nèi),然后稱量,計(jì)算出甲苯質(zhì)量;再用注射器取0...
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氣相色譜儀歸一化法定量分析
注:本次測(cè)量方法以丁醇異構(gòu)體混合物分析為例一、儀器及試劑準(zhǔn)備1、儀器:氣相色譜儀、色譜柱(5.3.2制備的DNP柱)、氫氣鋼瓶、試劑瓶等2、試劑:異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇(AR級(jí))二、配制混合試樣用一干燥且潔凈的小瓶(青霉素瓶)稱取0.4g叔丁醇、0.5g仲丁醇、0.7g異丁醇、0.9g正丁醇(稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后第三位)、混合均勻,備用。三、連接電源及相應(yīng)的連線,接通載氣,檢查氣路氣密性。四、啟動(dòng)色譜儀,設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件如下:柱溫75℃、氣化室溫度160℃、熱導(dǎo)檢測(cè)器橋電流15...
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氣相色譜儀各系統(tǒng)的使用要求與注意事項(xiàng)
一、總體要求氣相色譜儀必須在規(guī)定的條件下工作,操作應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行,否則結(jié)果不準(zhǔn)確,沒有意義。二、氣路系統(tǒng)(1)氣路系統(tǒng)zui常出現(xiàn)的問題是泄漏。泄漏的結(jié)果輕則影響儀器正常工作,重則造成意外事故。檢漏必須經(jīng)常進(jìn)行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏,EPC系統(tǒng)則可在一定程度上自動(dòng)檢漏。(2)穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)應(yīng)慢慢進(jìn)行。在不工作時(shí),穩(wěn)壓閥應(yīng)放松手柄(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))以防紋波管疲勞失效;針形閥則相反,應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)(逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)),以防閥密封圈粘在閥門上而損壞。(3)當(dāng)載氣...
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氣相色譜儀對(duì)儀器的一般要求分析
一、載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相,可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類選擇載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮?dú)?。二、進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。三、色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應(yīng)老化處理,使基線穩(wěn)定。四、柱溫箱柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,因此...
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氣相色譜儀主要應(yīng)用行業(yè)及具體事企業(yè)單位
一、室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)行業(yè)建材產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中心,室內(nèi)空氣檢測(cè)公司,建筑工程質(zhì)量檢驗(yàn)測(cè)試站,環(huán)境檢測(cè)站等需要?dú)庀嗌V分析儀分析空氣質(zhì)量、材料質(zhì)量等。二、醫(yī)藥行業(yè)司法鑒定中心,制藥廠,疾病控制中心等也需要用上氣相色譜儀。三、食品行業(yè)酒業(yè),酒廠,白酒廠,啤酒廠,釀酒公司,食品廠,蜂蜜廠等需要卷煙廠用氣相色譜儀分析不同食品中組成的含量。四、化工行業(yè)制藥廠、農(nóng)化公司,精細(xì)化工,生物化工,石油化工,液化器廠、燃?xì)鈴S,氣體廠,煤炭工業(yè),日用化工,糧油公司等用氣相色譜儀分析檢測(cè)。五、科研及事業(yè)單位...
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HPLC系統(tǒng)之輸液泵詳解
一、泵的構(gòu)造和性能1、輸液泵是HPLC系統(tǒng)中zui重要的部件之一。它的性能好壞直接影響到整個(gè)質(zhì)量和分析結(jié)果的可靠性。輸液泵應(yīng)具備如下性能:①流量穩(wěn)定,其RSD應(yīng)〈0.5%,這結(jié)定性定量的準(zhǔn)確性纛關(guān)重要;②流量范圍寬,分析型應(yīng)在0.1~10ML/MIN范圍內(nèi)連續(xù)調(diào),制備型應(yīng)能達(dá)到100ML/MIN;③輸出壓力高,一般應(yīng)能達(dá)到150~300KG/CM2:④液缸容積??;⑤密封性能好,耐腐蝕。2、泵的種類很多,按輸液性質(zhì)可分為恒壓泵和恒流泵。恒流泵按結(jié)構(gòu)又可分為螺旋注射泵、柱塞往復(fù)泵...
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氣相色譜儀的檢測(cè)器詳談
檢測(cè)器的功能是對(duì)柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?hào),然后對(duì)各組分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測(cè)量,是氣相色譜儀的眼睛。原則上,被測(cè)組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計(jì)檢測(cè)器的依據(jù),但在實(shí)際中常用的檢測(cè)器只有幾種,它們結(jié)構(gòu)簡單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測(cè)器的選擇要依據(jù)分析對(duì)象和目的來確定。下面列出幾種常見的氣相色譜檢測(cè)器。1、熱導(dǎo)檢測(cè)器熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)屬于濃度型檢測(cè)器,即檢測(cè)器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比。它的基本原理是基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系...
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LCJ-100型液相色譜儀檢測(cè)變壓器油中的糠醛含量
摘要:本文介紹了采用上海荊和儀器有限公司生產(chǎn)的LCJ-100型液相色譜儀測(cè)定變壓器油中糠醛含量的方法。油樣中的糠醛用甲醇提取出來后,采用C18柱,以甲醇-水為流動(dòng)相,在紫外檢測(cè)器波長為280nm的條件下進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)限能達(dá)到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好,RSD為0.37%。1前言長期以來,采用氣相色譜法檢測(cè)絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明,絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙...
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四種氣體分析儀詳解
一、氣體分析儀測(cè)量氣體成分的流程分析儀表。在很多生產(chǎn)過程中,特別是在存在化學(xué)反應(yīng)的生產(chǎn)過程中,僅僅根據(jù)溫度、壓力、流量等物理參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)控制常常是不夠的。例如,在合成氨生產(chǎn)中,僅控制合成塔的溫度、壓力、流量并不能保證zui高的合成率,必須同時(shí)分析進(jìn)氣的化學(xué)成分,控制氫氣和氮?dú)獾?比例,才能獲得較高的生產(chǎn)率。由于被分析氣體的千差萬別和分析原理的多種多樣,氣體分析儀的種類繁多。常用的有熱導(dǎo)式氣體分析儀、電化學(xué)式氣體分析儀和紅外線吸收式分析儀等。二、熱導(dǎo)式氣體分析儀一種物理類的氣體...
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氣相色譜儀的主要特性簡述
1、氣相色譜儀采用全微機(jī)化按鍵操作,大屏幕LCD液晶顯示,人機(jī)對(duì)話方式,操作方便。2、全新集成數(shù)字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,溫控精度可達(dá)0.1℃。3、*的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視;雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的zui小的檢測(cè)限。4、柱箱容積大,智能后開門系統(tǒng)無級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量,縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間;加熱爐系統(tǒng):(溫度范圍)環(huán)境溫度+6℃~400℃.13階程序升溫,升溫速率0-50℃/min;增量0.1℃/m...
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